Gravimetrisk analysmetod: koncept, typer och funktioner

Vilka är de utmärkande dragen hos metoden kännetecknas av en gravimetrisk analys? Låt oss betrakta dess natur och arter.

specificitet

Gravimetrisk metod är baserad på en analys av lagen om bevarande av massa ämnen och konstant sammansättning. I detta avseende, är det baserat på noggrann massmätning av den önskade komponenten, vilken erhålles som en förening med en känd kemisk sammansättning. Gravimetrisk analys metod är indelad i tre huvudgrupper: destillation, extraktion, utfällning.

Metoden för isolering

Det är baserat på extraktion av analyten sökta kemiska komponenten i det fria tillståndet och dess efterföljande exakt vägning. Till exempel, en gravimetrisk metod för kvantitativ analys gör det möjligt att bestämma vikthalten av aska i det fasta bränslet. För beräkningarna vägda degeln, förbränns prov av bränslet däri, var den resulterande askan vägdes. Med vikten av återstoden, med användning av formeln massfraktionen av ämne kvantitativt index beräknas i blandningen.

destillation

Denna analysmetod - den gravimetriska innehållet, beräknat innebär fullständigt avlägsnande av komponenten som en gasformig förening och den efterföljande vägning av den fasta återstoden. Denna teknik kan bestämma innehållet av olika material fukt, beräkna kvantitativa innehåll i kristallkristallvatten. Att utföra en sådan beräkning, initialt bestämma massan av det betraktade provmaterialet som väljs. Sedan helt avlägsnas däri definierade komponenten. Skillnaden mellan vikten före torkning eller kalcinering och efter massan är en detekterbar kemisk grupp. Enligt formeln för massfraktionen utförs kvantitativa beräkningar.

avsättnings Technique

Vad är denna metod för analys? Gravimetrisk deponeringsmetod är baserad på kvantitativ utfällning av den önskade jonen som ett svårlösligt ämne med en specifik kemisk sammansättning. Den resulterande fällningen filtrerades, tvättades, torkades och kalcinerades sedan. Efter fullständigt avlägsnande av vatten den vägde. Med kännedom om massan av fällningen, kan beräkna den kvantitativa innehållet i provet av molekyler eller joner av den önskade komponenten.

Krav på nederbörd i gravimetrisk analys

Och ändå - vad en gravimetrisk analysmetod? Grundläggande operationer i metoden associerad med avsättningen av fällningsprocessen. Noggrannheten erhållen i analysresultatet är direkt beroende av den kemiska sammansättningen av ämnet, fällningen strukturen renhet. Dessutom beräkningarna förbundna med tårta beteende under torkning och kalcinering. Ganska ofta en förändring i den kemiska sammansättningen av det resulterande slammet under dess kalcinering. Deponerat en form som kallas den kemiska sammansättningen av den resulterande fällningen.

Grundläggande metoder innebär gravimetrisk analys för att få ett korrekt resultat. Det är därför till allvaret och formen på det deponerade sediment måste uppfylla vissa krav.

1. Den bör ha en minsta löslighet, och helst - vara olösligt kemisk förening.
2. Det måste bilda stora kristaller. I detta fall inga problem i filtreringsprocessen, eftersom de inte täppa till porerna. I stora kristaller av liten yta, de är adsorberade vid den minsta hastigheten hos den befintliga lösningen, är det lätt att tvätta. Amorf utfällning av järnhydroxid (3) Den förorening adsorberas utan problem, de är svåra att tvätta från den senare, filtrering denna förening är långsam.
3. Helt och på kort tid för att passera i form av gravitationen.

Kraven för formen av gravitations

Låt oss analysera den gravimetriska analysmetod. Kärnan i metoden - att det är viktigt noggrannhet. Gravimetrisk blankett skall definieras av den kemiska formel som används för att beräkna innehållet av specifika komponenter i provet. Den kalcinerade fällningen under kylning och vägning bör inte absorbera vattenånga från luft, antingen för att återställa oxideras. Om slammet har liknande fysiska egenskaper, var det ursprungligen omvandlas till en stabil form, med hjälp av speciella kemikalier. Till exempel, för att beräkna massfraktion av kalciumkarbonat i materialen, forma gravimetrisk kalciumoxid med förmåga att absorbera koldioxid och vatten, omvandlas till kalciumsulfat. Till denna kalcinerade fällningen behandlas med svavelsyra, hålla regimen temperaturen (500 ° C).

Redskap för forskning

Vad du behöver för att genomföra en sådan analysmetod? Gravimetrisk utföringsform innefattar användning av speciella kemiska fartyg med stora dimensioner. Här används tunnväggiga koppar av olika storlekar, tratt, glasstavar, timglas, porslin deglar, glasrutor. Gravimetriska och titrimetriska analysmetoder involverar användning av endast rena behållare för att undvika eventuella fel i beräkningarna. Torra fläckar eller droppar indikera närvaron på glasytan av fettkomponenterna. Nederbörden kommer att följa detta skikt, vilket resulterar i komplicerade full överföring dem till filtret. Metod för gravimetrisk metod innebär noggranna diskmedel. Att rengöra porslin deglar används varm utspädd saltsyra, därefter en blandning av kromlösning. Det är lämpligt att börja arbeta antändes en ren behållare.

Utrustning för utredning

Det som skiljer den gravimetriska analysmetod? Det väsentliga i metoden - i kvantitativ bestämning av komponenter i materialet. Den utrustning som kommer att krävas för sådan forskning, liknande det som används i kvalitativ analys. För praktiska delar som krävs vattenbad, porslins trianglar, ugnar, degel tänger, muffelugnar, gasbrännare. För kalcinering i gasbrännare porslin deglar trianglar används, tillverkad av porslinsrören planterade på ett metallsubstrat. Välja en triangel av denna storlek till degeln skjuter ut vid tredjedel höjd. Deglar införs i ugnen med användning av långa pincett med en plan, uppåt krökta ändar. De bör inte vara nedsänkt i slammet. Före appliceringen av ändarna av pincett renade, kalcineras i en gas-brännare eller ugn. Exsickatorer används för kylning av de kalcinerade eller upphettade ämnen till rumstemperatur. Det är en tjockväggig glaskärl, som är sluten mark lock. Den nedre delen av exsickatorn är fylld med en hygroskopisk substans:

• bitar av kalciumoxid;
• fosforoxid (5);
• koncentrerad svavelsyra.

Svavelsyra absorberar fukt. Att arbeta med en torkapparat, är det viktigt att se till att de delar på botten var ett lager av fett.

Regler för provtagning experiment

Anses klassificering gravimetriska analysmetoder innebär att arbeta med ämnen. Centrala överväga ett sådant prov, som innehåller en mindre mängd av analytmaterial med kemiska och fysikaliska egenskaper som är specifika för huvudsatsen. Riktigheten av provtagning påverkar noggrannheten av installationen av kemiska och fysiska egenskaper och kemiska sammansättningen av materialet som analyseras. Väljer ett genomsnittsprov med stor omsorg, annars en hög sannolikhet för fel, felaktiga testresultat. Man måste komma ihåg att stora delar av den kemiska sammansättningen kan skilja sig väsentligt från damm. Därför finns det tre alternativ:

• delprov - behövs för den första fasen av experimentet;
• pass eller laboratorieprov - erhållen genom att reducera den initiala vikten av det prov till vilket behöver för kemiska och fysikalisk-mekanisk analys;
• analytisk - tas från laboratorieprovet för kemisk analys.

Det finns ett avsnitt som analytisk kemi. Gravimetrisk analys metod är ett sätt att fastställa den kvantitativa sammansättningen av materia. För att förhindra ändringar i luftfuktighet eller kemisk komposition av material, är material för gravimetrisk analys lagras i en vägningsflaska, tätt förslutna lock. En del av provet som krävs för direkt analys och en del förblir i reserv.

Beredning av provet för forskning

Lyft vara låg provmassan analyt analytiskt prov som vägs för kemisk analys. En viktig roll i att kvantifiera värdet av prov pjäser. Ju större mängd av testprov tas för gravimetrisk analys, desto mer exakt det erhållna resultatet. Men detta komplicerar filtreringen erhållna fällningen, kalcinering det, tvätt. Av dessa skäl, förlängde signifikant tiden för analysen. I de små provvikter noggrannheten för bestämning har minskat avsevärt. För att utföra vägnings partier av fasta ämnen, använda små urglas. Flyktiga, hygroskopisk substans vägas i en sluten vägglas.

beläggningsbetingelser

För belysning av materialet skulle ha varit trevligt presentation kom. Gravimetrisk analys-metoden vid detta stadium inbegriper kvantitativ överföring av den önskade komponenten i en särskild kemikalie. Med kännedom om massan av fällningen, är det möjligt att beräkna den procentuella andelen av den komponent som skall bestämmas. Den fullständighet utfällningen är direkt beroende av noggrannheten hos analysen. Bland skälen på grund av vilka inte alla av den beräknade komponenten kommer att fälla ut, kan man nämna vara ofullständig utfällning. Det är praktiskt taget omöjligt att uppnå absolut utfällning, endast kan reduceras till minsta möjliga förluster. För analys av utvalda avskiljning - nästan olöslig fällning. Han tas i överskott, för att undvika dessa kemiska reaktioner. Det finns vissa villkor som måste uppfyllas för att erhålla den kristallina fällningen:

• utfällning från utspädda lösningar av svaga lösningar genomavskiljaren;
• Upphettade lösningar avsattes heta stoftavskiljare.

För experimentet, utvalda hög kvalitet reagensjoner till bestämda. Det är svårt att välja en viss fällningsmedel bestäms för varje jon. I detta avseende, är maskerings utförs de partiklar som kan hindra fullständig avsättning eller ta bort dem från provlösningen för att utföra kvantitativ analys.

Nästan omöjligt att hitta specifika stoftavskiljare för alla definierade joner. Då är det nödvändigt att applicera maskerings- eller joner som hindrar avsättning, eller att separera dem från lösningen före utfällning. Att veta om funktionerna i kristall nederbörd, är det möjligt att använda de förhållanden som gynnar bildandet av stora kristaller.

1. Fälls från de utspädda varma lösningar fällnings, tas i en liten koncentration. När den upphettas, är lösligheten av små kristaller ökas, så ökar koncentrationen av utfällningsmedlet och joner i lösning. På grund av detta fenomen, stora kristaller bildas som misslyckades att lösa upp vid upphettning.
2. Hällde filter för att identifiera ämnen med en låg hastighet. Används för blandning av glasstaven, som inte ska vidröra det bottenvägg och munstycket. Med omröring kristalltillväxt stimuleras såsom reducerat antal platser av kristallerna.
3. Cake stå i flera timmar. De amorfa utfällningar deponeras på särskilda villkor, eftersom de är benägna att adsorptionsprocessen olika föroreningar, och uppkomsten av kolloidala lösningar.

Problem gravimetrisk analys

Noggrannheten kvantitativa beräkningar påverkar sedimentkvaliteten. Vid dess kontamination mätnoggrannhet är signifikant reducerad, ökar felet. Orsaken till föroreningen är samutfällning, som är utfällning av främmande ämnen. Det finns två typer av samfällning:

• ytadsorption;
• Ocklusion.

Att kontrollera fullständigheten i den fällningsurladdnings jonen tillsätt några droppar av reagens till en lösning bildas ovanför sedimentet. Vid full urladdning av jon nedfall lösningen förblir klar.

slutsats

Kvalitativ analys innefattar en kvantitativ bestämning av oorganiska joner i materialet. De viktigaste målen anses kvalitativ analys av den valda provdetekterings och identifiering av specifika komponenter, eller joner av kemiska element, en specifik substans eller funktionell grupp. Fraktionerad analysmetod för studien av enkla blandningar, när man söker efter ett litet antal komponenter. För en sådan gravimetrisk analys kräver separata prover och obetydlig mängd kvalitativa reaktioner. Att helt definiera testsubstansen i de oorganiska komponenterna, den ursprungliga blandningen initialt separeras i individuella "analytisk grupp", sedan med hjälp av specifika reaktioner öppna varje önskad jon. Systematisk kvalitativ analys gör det möjligt att öka tillförlitligheten i analysresultat. Innan man börjar på en kvantitativ analys, är det viktigt att Met uppfattning om kvaliteten hos ett prov, för att välja en optimal metod.